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0431-81702023
光學工程
金屬膜層對光纖表面等離子傳感器的影響研究

摘要 采用SG12SA 作為鍍膜設備,研究了當金膜厚度相同的情況下,光纖表面等離子體波傳感器在有粘結層和無粘結層時的光譜特性;當粘結層厚度相同時,光纖表面等離子體波傳感器對應不同金膜厚度的光譜特性。結果表明:對鍍有同樣金膜厚度的光纖表面等離子體波傳感器,纖芯與金膜之間有粘結層相對于無粘結層,共振波長出現紅移,且共振深度減小;對鍍有同樣粘結層厚度的光纖表面等離子體波傳感器,隨著金膜厚度的增加,共振波長亦逐漸發生紅移。這些研究成果為以后研制性能優良的光纖傳感器提供了參考,同時為在直徑為微米級的三維圓柱面上鍍膜提供一定的指導意義。

關鍵詞 光纖光學;折射率;表面等離子體波;粘結層;金膜

1 引 言

      表面等離子共振技術(SPR)是近年來迅速發展起來的用于分析生物分子相互作用的一項技術,其原理是基于金屬膜表面待測物質折射率的改變引起作用在基底介質與金屬膜分界面滿足一定條件的光線的光譜變化。自 1993 年美國華盛頓大學 R.C.Jorgenson博士[1]首次提出將光纖纖芯作為激發表面等離子體波共振效應的載體以來,光纖表面等離子體波傳感器以其抗電磁干擾能力強、傳感部分體積小、實時動態監測[2~3]等顯著優點受到了世界各國科學家的廣泛關注。光纖表面等離子體波傳感器檢測待測液體的光譜性質通常采用三個基本的特征參量描述,即共振波長、共振半波寬度和最小光強反射率。而對這三個特征參量起決定作用的是金屬薄膜的特性,如薄膜厚度,折射率和吸收系數,其中金屬薄膜的厚度對光纖表面等離子體波傳感器的傳感性能影響最大,且它制約著另外兩個參量的變化[4],因此在研制光纖表面等離子體波傳感器中,對光纖表面金屬薄膜厚度的研究起著至關重要的作用。

      對于表面等離子體波傳感器膜層厚度的控制,國內外學者已經進行了大量的研究。如文獻[5]的作者在2001年研究了利用棱鏡型表面等離子體波傳感器來控制物體表面所鍍膜層的厚度。而實際鍍膜中,在物體平面上鍍膜遠比在光纖圓柱面鍍膜易于實現和控制。文獻[6~7]研究了表面等離子體波傳感器中薄膜膜厚對傳感器性能的影響,但研究對象是銀薄膜與調制層 Ti2O5 薄膜的厚度,而銀極易被氧化,使得傳感探頭不僅重復利用性低,且不能在很長時間內仍然保持傳感性能完好。因此,為了使所研制的傳感器探頭能長時間的保存且重復利用,所選擇的金屬薄膜應盡量不被待測物腐蝕、破壞,對于所鍍金屬薄膜,本文選擇了化學惰性較強的金膜作為研究對象。金膜雖然有很好的導電性和穩定性,但金膜與基板(如玻璃、陶瓷)的附著性很差,而某些金屬如 Al,Cr,Ni卻與基底附著牢固[8],因此,為提高傳感器的壽命,在纖芯與金膜中間增鍍一層粘結層 Cr。

      本文首先從理論上對以下三種情況的共振光譜進行了理論仿真及分析:(1)、纖芯與金膜之間無粘結層,金膜厚度不同;(2)、纖芯與金膜之間有粘結層,且粘結層厚度固定,金膜厚度不同;(3)金膜厚度固定,纖芯與金膜之間的粘結層厚度不同。并根據當前鍍膜中存在的問題,結合實際鍍膜儀器中所設定的參量,對以上情況進行了實驗研究,并對實驗結果進行了詳細的分析。

2 基本理論

2.1 傳感模型

      在光纖圓柱面及端面上蒸鍍一定厚度的金屬薄膜則構成三層模型結構的 Kretschmann光纖表面等離子體波傳感器,如圖1(a)所示。但是金膜與熔石英的粘結性比較差,若放置一段時間,金膜極易從光纖纖芯上脫落,影響傳感器的傳感性能,為使金膜能長時間保存在纖芯上,在光纖纖芯與金膜之間蒸鍍一層粘結層,如圖1(b)所示。由于金屬鉻不僅與貴金屬金有很好的粘結性,且化學性質不活潑,在惡劣的環境中有著極好的耐腐蝕性,因此,我們選擇金屬鉻作為粘結層。表面等離子波光纖傳感器的傳感原理是當一束光入射到光纖端面時,若入射光波波矢在纖芯與金膜界面上的水平分量與金膜中自由電子的表面等離子體波波矢相等時,入射光光子能量將發生轉移,使得對應波長的反射光強度大幅衰減,在光譜上形成一個類似帶阻濾波器的傳輸特性,即表面等離子體波共振光譜。

     

       發生表面等離子體波共振時,反射光譜總的反射光強可由多層膜反射理論來計算。多層模型的光纖表面 等 離 子 體 波 傳 感 器 總 的 光 強 反 射 率 根 據Fresnel系數遞推法推導如下[9~10]:

 

      其中l=0,1…(n-1);j=l+1;N為光線在傳感器中的反射次數,L為光纖傳感器傳感段的長度,D為光纖纖芯直徑,di 表示各層膜的厚度,金屬膜厚度為d1 ,調制層厚度為d2 。λ為入射光的波長, εi表示第犾層的介電常數,且有ε犾 =狀2犾 ,θ為入射角,犽犾狕 表示第犾層物質中電磁波波矢在狕 方向的分量,狉犾犼 表示第犾和犼層之間的振幅反射率,狉0~狀 表示狀層膜的光振幅總反射率,犚0~狀 表示n層結構的光強總反射率。

2.2 模擬仿真 

       根據公式(1)~(5),對圖1(a)和圖2(b)所示的結構分別進行理論仿真,在仿真計算中,選擇實驗中所用的光纖表面等離子體波傳感器參量。纖芯直徑:600μm,數值孔徑:0.37,傳感長度:15 mm,考慮色散因素,采用文獻[11]給出的纖芯折射率、金膜、粘結層介電常數如下:

        則根據仿真可得出在無粘結層的情況下,不同圖2 無粘結層時金膜厚度對共振光譜的影響Fig.2 Impactofthegoldfilmtotheresonantspectroscopywithoutadhesivelayer厚度的金膜對應的光譜曲線如圖2所示。由圖中可以看出,光纖表面等離子體波傳感器中金膜的厚度對共振波長和共振深度均有一定的影響,當金膜厚度為40nm 和50nm 時,雖然共振深度沒有前兩者深,但共振半波寬度相對較窄,靈敏度較高,因此,選擇此范圍的金膜厚度較為合適。

       考慮粘結層鉻對光纖表面等離子體波傳感器傳感性能的影響,固定粘結層厚度為5nm,得到不同金膜厚度下的共振光譜如圖3(a)所示;固定金膜厚度為50nm,得到不同粘結層厚度對共振波長及共振深度的影響如圖3(b)所示。從圖3(a)、(b)中可以看出,當粘結層厚度或者金膜厚度其中一項固定不變時,另一項會隨著其厚度的增加,共振波長發生紅移,且共振深度減小。

 

 

3 實 驗

3.1 實驗裝置

      常規的光學鍍膜設備適合于平面結構的基片鍍膜,而要讓光纖形成表面等離子體波傳感器,需要在整個光纖的圓柱面及端面鍍膜,因此,實驗室采用了自制的光纖鍍膜夾具,使夾具在鍍膜過程中,不僅在蒸發室內繞爐壁公轉,且要自轉,以此來保證光纖纖芯上膜厚的均勻性和致密性。同時,由于要在光纖探頭上鍍兩種金屬薄膜,因此,在制備過程中,不能采用單蒸發源或單靶,須采用兩個蒸發順序蒸發和多金靶的順序濺射,才能獲得所需性能。

      為防止在高溫下因空氣分子和蒸發源發生反應,生成化合物而使蒸發源劣化,同時為保證膜沉積時,減小殘余氣體分子對蒸汽分子的碰撞,因此,制備 CrAu薄膜時,首先將蒸發室內抽至真空度為4 ×10-3 Pa。待抽完真空,將純度為99.99%的Cr粉以最佳沉積速率0.2nm/s的速率進行蒸發,通過面板讀取數值至5nm 時,停止蒸發,再打開裝有金絲的加熱裝置,使其沉積速率為2nm/s,蒸發至一定厚度,停止蒸發。蒸發時,為避免光纖涂敷層遇到高溫時發生軟化,導致光纖探頭結構性能變化,在制備薄膜過程中,控制溫度在200℃下。鍍膜結束后,打開真空室充氣閥,等待爐內溫度冷卻,取出光纖探頭,進行實驗。其實驗裝置如圖4所示。寬帶光源發出的光經 Y 型耦合器耦合進光纖表面等離子體波傳感器,同待測液體發生表面等離子共振后的光線經光纖探頭端面反射后經 Y 型耦合器的另一端進入光譜分析儀,并經計算機處理程序進行分析。

3.2 實驗結果

      通常,鍍膜設備內測量薄膜厚度的石英晶體振蕩儀針對基片是平面的情況設計的,因此,對微米級圓柱面金膜厚度的測試并不準確,且在鍍膜過程中,為節省成本,一次性鍍10根探頭,在膜厚測試中,石英晶體振蕩儀把爐內所有光纖探頭上的薄膜厚度近似為同一根光纖探頭,且由于夾持機構的影響,使得光纖探頭比原來放置基片的位置更接近于靶材,因此面板上的顯示值與實際值存在著一定的偏差,經多次實驗證明,石英晶振所測值要小于光纖圓柱面的實際厚度約10nm 左右。實驗中所用光纖上的膜厚均以儀器上顯示的讀數為準,以便為以后的光纖鍍膜提供更為有意義的參考價值。

      實驗 中 同 樣 選 擇 待 測 介 質 為 水,首 先 對 SG12SA 顯示面板上為40nm 的金膜在與纖芯之間有粘結層與無粘結層的情況下進行了對比,如圖5所示。從圖中可以看出,粘結層對共振深度及半波寬度均有著一定的影響,當加上一定厚度的粘結層時,共振深度變淺,半波寬度展寬,且共振波長發生紅移,同理論分析一致。在纖芯與金膜之間鍍有同樣厚度粘結層鉻的情況下,對鍍有不同厚度金膜的光纖表面等離子體波傳感器測試結果如圖7所示。從圖中可以看出,隨著金膜厚度的增加,共振波長亦出現紅移,同理論分析一致。

      對發生表面等離子共振時共振處反射光強的計

算,采用了相對光強,并以光源在空氣中的光強作為參考,在理論計算中,把發生表面等離子共振后的光強假設為全部從光纖端面反射回來。而在實際鍍膜中,光纖很難在其端面上鍍上足夠厚的薄膜作為反射鏡面,導致發生表面等離子共振后的一部分光通過光纖端面透射出去,造成了反射光強的減小。因此,以上實驗中所得光譜圖中的共振深度要比理論的共振深度淺很多。同時,實驗中,由于所用的光源、光譜儀等儀器存在一定的噪聲干擾,但在理論仿真中并未考慮這些噪聲,使得實驗曲線中存在諸多毛刺,在后續工作中可以采用一定的方法對信號進行處理。

4 結 論

      針對金膜對熔石英的粘結性較差,在研制光纖表面等離子體波傳感器時,為提高傳感器的使用壽命,在纖芯與金膜之間增鍍一層粘結層鉻,并結合鍍膜設備SG12SA 鍍膜中的參量設置及控制面板上的參量顯示,對粘結層及金膜厚度對光纖表面等離子體波傳感器的性能影響進行了理論分析及實驗研究。研究結果表明,隨著粘結層及金膜厚度的增加,光纖表面等離子體波傳感器共振波長逐漸發生紅移,且共振深度變淺。為以后制作性能相對優良的光纖傳感器提供借鑒,同時為在微米級的三維柱面上鍍膜提供有用的參考價值。實際中制得的 SPR光纖傳感器無論從共振深度或者半波寬度均沒有理論仿真中的理想,相比后者,前者共振深度變淺,半波寬度展寬,致使靈敏度下降,產生這些的原因主要是鍍膜工藝不完善引起的,因此,目前鍍膜工藝是影響光纖表面等離子體波傳感器發展的一個瓶頸。

 


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